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npj フレキシブルエレクトロニクス第 6 巻、記事番号: 48 (2022) この記事を引用

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極めて環境適応性の高い高性能で柔軟な透明エレクトロニクスを実現するには、Ag ナノワイヤ (Ag NW) 電極が高温耐性、化学的および機械的堅牢性の要件を同時に満たさなければなりません。ここでは、簡単なスプレーコーティングと転写方法を介してポリイミド（Ag BM / ePI）導電性フィルムに埋め込まれたスケーラブルなAg NWバンドルマイクロメッシュが報告されています。バンドルマイクロメッシュと埋め込み構造の相乗効果により、Ag BM/ePI 電極は高い熱安定性 (周囲条件および窒素雰囲気条件下でそれぞれ 370 °C と 400 °C)、低いシート抵抗変動 (<4%)、優れた耐食性と耐変形性。電気ヒーターとして、Ag BM/ePI は、8 V で約 8 秒の高速熱応答時間で約 204 °C を達成でき、曲げ条件下でも良好な加熱安定性を示します。この成果は、極端な環境、特に高温処理を必要とするデバイスに適応する、新興の柔軟な透明エレクトロニクスに有望なプラットフォームを提供します。

柔軟な透明導電体は、光電子デバイスの多くの現代技術に浸透しており、望ましい電気的、光学的、機械的特性により、柔軟な透明な金属ナノワイヤ電極 (Cu NW、Ag NW、Au NW など) が研究されています。インタラクティブエレクトロニクス、ヒーター、太陽電池、エレクトロクロミックデバイスなどのさまざまな用途に適しています5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15。 Ag NW 電極の費用対効果の高い代替品として、Cu NW は Ag NW とほぼ同じ導電率を有し、Ag12、13、15 よりも大幅に安価であるという利点から大きな関心を集めています。しかし、現在では、水と酸素に対する感受性が、さまざまな用途における Cu NW の安定した導電性にとって主な障害となっています 11。不活性な Au NW 電極の場合、Au の法外な価格によって妨げられます。総合的な状況を考慮すると、Ag NW はフレキシブル透明電極の中で最も可能性のある材料となります。実際の用途では、Ag NW 電極は通常、高温、化学浸食、機械的変形などのさまざまな極端な環境にさらされます。そのうち、Ag NW 電極の熱安定性は、高温アニーリングプロセスによる一般的な光電子デバイス製造にとって、あまりにも望ましくない性能の 1 つであり 16、17、18、19、さらに重要なことに、これらの電極はジュール加熱により頻繁に加熱されます 20。しかし、熱活性化レイリー不安定性という固有の欠点により、Ag NW 内の Ag 原子の表面拡散により球状化と不連続ネットワークが生じ、寿命が短くなり、潜在的な用途に対する Ag NW 導体の能力が制限されます 21,22,23。、24。

幅広い用途における Ag NW 電極の熱安定性の問題に対処するために、有機、無機、または炭素ベースの材料を使用した表面不動態化技術の開発に努力が払われてきました。たとえば、ガラス繊維強化複合材に埋め込まれた Ag NW 電極は、約 250 °C の温度に 2 時間耐えることができます。グラフェンは熱エネルギーを放散し、湿気から保護して Ag NW 電極を保護することができ、300 °C で安定性を維持することができました26。さらに、溶融温度の高い無機キャップ層（ZnO、TiO2 など）も Ag NW カプセル化用に提案されており 6,27、導電膜はシート抵抗をほとんど変えることなく約 300 °C の熱処理に耐えることができます。それにもかかわらず、導電性Ag NW膜の熱安定性を改善するには、これらの準備プロセスが複雑でコストがかかります。さらに、技術的な観点から、高性能の柔軟な透明 Ag NW 電極は、均一なシート抵抗 (Rs)、過酷な環境における機械的堅牢性と電気的耐久性、滑らかな表面トポグラフィー (~数ナノメートルが好ましい）、基板との接着力が強い。しかし、Ag NW 導体に関する前述の問題を同時に解決する解決策はまだ表面化しておらず、緊急の課題となっています。一方、金属ナノワイヤベースのネットワーク電極は、常にナノワイヤ間の大きな接合抵抗に悩まされます22、28。したがって、金属ナノワイヤのナノ溶接を改善して接合抵抗を下げるには、通常の熱アニーリング 23,29、レーザーナノ溶接 30、フラッシュランプ溶接 31、化学処理 32、機械的溶接 33、電気アニーリング 21,34 などのさまざまな技術が常に必要です。プロセスが製造コストを増加させたり、複雑になる可能性があります。これらの問題は、高性能の柔軟な透明な Ag NW 電極を容易に調製するための戦略の探索を動機付けています。

以前、我々は、エチルセルロース（EC）基板上に Ag NW 導電膜を調製するためのスプレー支援自己組織化法を実証し、良好な光電気特性を備えた Ag NW 電極のスケーラブルな製造への道を開きました。特に、ランダムな Ag NW ネットワーク電極と比較して、Ag BM 電極は、Ag NW バンドルの明示的な導電パスにより、より少ない数のナノワイヤで高い導電率を達成できます。溶媒、基板の表面張力、Ag NW のアスペクト比がナノワイヤの集合を決定し、Ag BM の形態に影響を与え、毛細管の流れとマランゴニ還流に大きな影響を与えることは注目に値します。たとえば、蒸発速度が異なる溶媒は、コーヒーリング効果によって異なる駆動力を生成し、Ag NW のアスペクト比が異なるため、多様な集合挙動を引き起こします。さらに、リーフスケルトン 35 やランダムクラックモールド 36 などのテンプレートを利用して、Ag NW 束ねたネットワーク電極を準備する他のアプローチもいくつかあります。比較として、スプレー支援自己組織化法による Ag BM 電極の作製にはテンプレートが必要なく、その構造はスプレー速度と Ag NW の寸法を制御することで簡単に調整できます 7,37。ただし、Ag NW/EC 導体は熱的安定性と化学的安定性が低いため、実用化には厳しく制限されています。ここでは、高温耐性を示す耐熱性ポリイミド（PI）基板（つまり、Ag BM/ePI）に埋め込まれた高性能Ag NWバンドルマイクロメッシュ（Ag BM）電極を調製するための、簡単なスプレーコーティングおよび転写方法を紹介します。 (N2 雰囲気で 400 °C、周囲雰囲気で 370 °C で少なくとも 1 時間)、周囲雰囲気での長期安定性 (8 か月間空気にさらした後、ΔR/R0 < 5%)、曲げ応力下での顕著な機械的柔軟性 (曲げ半径 r = 1.5 mm で 10,000 サイクル後、ΔR/R0 < 2%)、有機溶媒 (アセトン、イソプロパノール、エタノール、トルエン)、酸 (pH = 1.0)、およびアルカリ (pH = 12.0) 溶液に対する優れた耐性、優れた光電子特性均一なシート抵抗分布 (Rs、約 10 ± 0.4 オーム sq-1)、低い表面粗さ (RMS、4.57 ± 2.42 nm)、および Ag BM と PI 基板間の信頼性の高い接着力 (1000 時間後 ΔR/R0 < 1%) を備えた性能接着試験のサイクル）。概念実証として、Ag BM/ePI フィルムを使用して柔軟な透明ヒーターを構築します。これは、並外れた機械的堅牢性と、迅速な応答時間、8 V の電圧で最大 204 °C までの高い飽和温度、優れた加熱性能を示します。 Ag NW バンドルのマイクロメッシュ構造と、高密度に包まれたポリイミドマトリックスで保護された埋め込み構造の利点により、加熱の再現性、安定性、信頼性が向上します。

柔軟で透明なAg BM/ePI導電膜の製造を図1aに概略的に示します。まず、スプレーされた液滴で起こる瞬間的なスケーラブルなコーヒーリング効果により、ポリジメチルシロキサン（PDMS）基板上にスプレー支援自己集合技術によって Ag BM を調製し 7,37、次に PI 溶液を Ag BM 表面にスピンコートしました。したがって、Ag NW を密に包みました。熱アニールプロセス後、PIマトリックス(Ag BM/ePI)電極に埋め込まれたAg BMは基板から簡単に剥がすことができます。Ag BMはコンフォーマルカプセル化によりポリイミド膜に部分的に埋め込まれています。図1b〜eおよび補足図1a〜dに示すように、Ag BMはPIマトリックスに均一かつ規則的にはめ込まれており、均一なシート抵抗分布が得られます。典型的な例として、図1fと補足図2は、10±0.4オームsq−1（シート抵抗の変動約4％）の非常に均一なRsを有するAg BM / ePI電極（10cm×10cm）を示しました。この Ag BM/ePI 電極の電気的均一性は、デバイス全体の性能に大きな影響を与えますが、市販の高品質フレキシブル ITO フィルム (11.2%) よりも優れています 38。 Ag BM / ePI 電極の透過率、シート抵抗、ヘイズは、さまざまな用途に合わせて Ag NW の量を制御することで簡単に調整できます（図 1g および補足図 3a）。約 30 オーム sq-1 のシート抵抗、可視領域で 80.14% の透過率、および 5.4% の低ヘイズを備えた代表的な Ag BM/ePI 電極が達成されました。 Ag NW 電極の固有の粗さは、ナノワイヤの浸透または積層によって生じ、短絡やデバイスの故障を引き起こす可能性があります。 Ag NW 電極の表面粗さが低いことは、多くのフレキシブルで透明な電子デバイスを安定して統合するために重要です。基板表面上の非常に粗いAg BM（補足図3b〜e）とは異なり、Ag BMをPI基板に埋め込むことによって、平坦で固体の導電表面が得られました（図1h）。表面粗さ（RMS）は、基板表面のAg BMの43±4.6 nm（補足図3b〜e）から、Ag BM / ePIの4.57±2.42 nm（図1h）に大幅に減少しました。さらに、ドナーPDMS基板上のAg BMの元のRsと比較して、PIマトリックスの硬化プロセスによってもたらされた引き締め効果とナノワイヤ間の接触の改善により、Ag BM/ePI電極のRsはわずかに減少しました（補足図） .3f）。この簡便な溶液スプレー塗布・転写法により、簡単な設備でロール・ツー・ロールによるフレキシブル透明電極の低コスト・高速製造が容易に実現でき、産業用途に有利です。

PIマトリックスに埋め込まれたAg NWバンドルマイクロメッシュ（Ag BM）電極、つまりAg BM/ePIの製造プロセスの概略図。 b Ag BM/ePI 電極 (~10 オーム sq−1) の光学顕微鏡写真。均一な Ag BM 分布を示します。スケールバーは50μmでした。 c Ag BM/ePI 電極の SEM 画像（スケールバーは 20 μm）。典型的なバンドル d およびノット e の形態に対応します。 d と e のスケールバーは 3 μm でした。 f さまざまな位置での Ag BM/ePI 電極のシート抵抗は、非常に均一な分布を示しています。実際の Rs 値は、補足図 2.g に示されています。g 異なるシート抵抗を持つ Ag BM/ePI 電極の透過率スペクトル。挿入写真は 10 cm × 10 cm の柔軟な透明 Ag BM/ePI 電極です。スケールバーは5cmでした。 h 低表面粗さの実証のための Ag BM/ePI 電極 (~10 オーム sq-1) の AFM 画像。スケールバーは10μmでした。

前述したように、高いデバイスの歩留まりと性能を保証するために、柔軟な透明 Ag NW 電極は製造および後処理ステップで高温に耐える必要があります。 Ag BM/ePI の高い熱安定性は、サンプルをそれぞれ周囲条件と N2 雰囲気条件の管状炉に配置して Rs を直接測定することによって評価されました。 Ag BM/ePI 電極 (Rs ~ 10 オーム sq−1) の場合、周囲大気中で 350 °C で 2 時間後もシート抵抗の変化はほとんどありませんでした (図 2a)。最も注目すべきは、シート抵抗をほとんど変えることなく、350℃および400℃の高温で少なくとも10時間およびN2雰囲気下で1時間の熱処理に耐えることができたことです（図2a、b、補足図4a）。これは、高温における Ag NW ベースのエレクトロニクス応用への道を開くことになるでしょう。 Ag BM / ePI電極のこの高温耐性は、表面不動態化技術の使用によるAg NWの熱安定性の改善に関する他の選択された重要な研究と同等またはそれより優れています（補足図4b）。温度とアニーリング時間が増加すると、Ag NW 内の Ag 原子の拡散が増加するため、再構成に対する速度論的制限はより容易に克服されます 20。したがって、Ag NWの球状化現象（補足図4c）は、アニーリング温度と時間の増加とともに大幅に悪化し、Ag NW電極の電気的故障につながります。空気中での Ag BM/ePI 電極の安定性は、大気腐食 (硫化、酸化など) によって窒素中よりも低くなり、Ag NW の破損が促進されます。比較として、基板表面上のランダムな Ag NW ネットワーク (Ag RN) では、ナノワイヤが合体して個別のナノ粒子になるため、200 °C 未満でシート抵抗が常に急激に上昇します 18、22、23、24、39。高温耐性に対する埋め込みバンドルマイクロメッシュ構造の有効性をさらに定量的に分析するために、シート抵抗を評価し、アニーリング温度の関数として PI 表面上のランダムな Ag NW ネットワーク (Ag RN/PI) と比較して、高い特性を強調しました。 -Ag BM/ePI 電極の温度耐性。図2cに示すように、Ag RN / PIおよびAg BM / ePI電極を、空気およびN2雰囲気条件で異なる温度で1時間加熱しました。 Ag RNs/PIs 電極の場合、シート抵抗の増加は 160 (空気中) および 170 °C (N2 中) で始まり、Rs は 370 °C (空気中) および 400 °C でわずかに増加しました ( N2中) それぞれAg BM/ePI電極用。高温に対するAg BM/ePI電極のこの大幅な改善は、Ag NWの構造形態に起因すると考えられます（図2d）。つまり、Ag BM/ePI 電極の熱安定性の向上は、Ag NW の埋め込み構造とバンドルマイクロメッシュ構造によってもたらされました。

それぞれ空気中およびN2雰囲気中で350°Cでアニーリングした、PI（Ag RNs/ePI）に埋め込まれたAg BM / ePIおよびランダムAg NWネットワークのΔR / R0対アニーリング時間。 b 空気およびN2雰囲気中でそれぞれ400℃でアニールしたAg BM / ePIおよびAg RN / ePIのΔR / R0対アニール時間。 c PI表面上のランダムAg NWネットワーク（Ag RN / PI）およびAg BM / ePIの、それぞれ空気中およびN2雰囲気中のΔR / R0対アニーリング温度。各サンプルを 10 °C の温度勾配で 1 時間加熱しました。 d N2雰囲気中、400℃の温度でのAg NWの形態進化の概略図。PI表面上のランダムなAg NWネットワークでは球状化が発生しましたが（i）、Ag BM / ePIは安定した形態を維持しました（ii） Ag NWの埋め込み構造とバンドルマイクロメッシュ構造による。 e 空気中およびN2雰囲気中でのAg RNs / PIsおよびAg BMs / PIs電極のΔR / R0対アニーリング時間。バンドルマイクロメッシュ構造がより高い温度耐性に貢献していることは明らかです。

埋め込み構造によって付与される高温耐性特性を明らかにするために、PI 表面に形成された Ag NWs 電極 (Rs ~ 10 ohm sq−1) を対照として測定しました。 PI表面上のAg BM（つまり、Ag BM / PI）は、空気中240℃およびN2中265℃の低温で30分後に電気的性能が著しく低下しました（図2e）。 Ag BM / ePI電極の熱安定性は大幅に向上しましたが、空気およびN2雰囲気条件下で350℃で約2時間（図2a）および約15時間（補足図）安定した電気特性を維持できます。 .4a)、それぞれ。ランダムAg NWネットワーク（Ag RN）の場合、PIマトリックス（Ag RN / ePI）電極に埋め込まれたAg RNも、PI表面上のAg RN（Ag RN / PI）電極よりも高い熱安定性を示しました（図2a、e）。。埋め込み構造を備えた Ag NW 電極の高温耐久性は、Ag NW が熱的に安定した PI マトリックスによって十分に保護されているという事実に由来します。転写プロセス中、PI 溶液は Ag NW に強力に吸着し、最適にコンフォーマルなカプセル化を実現し、電気伝導のための Ag NW の表面開口部を最小限に抑えます。熱応力下の Ag NW では、表面積対体積比が高いため、Ag 原子の表面拡散が加速され、Ag NW 電極が不安定になります 20。この研究では、PIマトリックスによるカプセル化により、ナノワイヤ表面のAg原子の拡散が効果的に抑制され、Ag NWの切断が防止され、それによって埋め込まれた構造によるAg NWの温度耐性が向上します。

一方では、バンドルマイクロメッシュ構造によって付与されたAg NW電極の熱安定性の向上を検証するために、Ag BMとAg RN電極の参照サンプルを比較のために周囲雰囲気およびN2雰囲気下でアニールしました（図2e）。 Ag BM / PIは高温に対してより安定であり（図2e）、シート抵抗はそれぞれ240℃（周囲雰囲気）および265℃（N2雰囲気）で〜30分後に増加しました。顕著な対照的に、Ag RN/PIの参照サンプルは、それぞれ205℃（周囲大気）および225℃（N2雰囲気）で約30分後に電気的性能の劣化を示しました（図2e）。 Ag NWがPIマトリックスに埋め込まれた場合、Ag BM / ePIは、Ag RN / ePI電極よりも高い温度耐性と熱劣化温度も示しました（図2a、b、補足図4d）。これらの結果は、バンドルマイクロメッシュ構造が Ag NW を高温から保護するのに役立つことを確認しました。ナノワイヤの融点については、次の式 40 で適切な推定値が得られます: \(T_{{{{\mathrm{mw}}}}} = T_{{{{\mathrm{mb}}}}}\frac{ {1 - 4d}}{{3D}}\)、ここで Tmw と Tmb はナノワイヤとバルク材料の融点、d と D はそれぞれ原子とワイヤの直径です。この式に基づくと、直径が大きい Ag NW は体積に対する表面積の比が小さく、表面エネルギーが低いため、評価温度での熱安定性が高くなることが示唆されます 20,41。ランダムな Ag NW ネットワーク電極の場合、これらのナノワイヤは細い直径で個別に分散しました。一方、Ag BM 電極の場合、これらのコンパクトな束は整列したナノワイヤで構成されており、これはより大きな直径のナノワイヤと同等である可能性があります。したがって、ランダムな Ag NWs ネットワーク電極と比較して、Ag BMs 電極は N2 雰囲気と周囲雰囲気の両方で高い熱安定性を示しました (図 2)。

温度耐性の向上に対するバンドルマイクロメッシュ構造の役割をさらに検証するために、Ag BM / ePI電極のさまざまなシート抵抗（〜10オームsq-1、〜50オームsq-1、〜100オームsq-1）（図3a）、b）は、異なるAg NWバンドル直径（図3c〜e）に対応し、スプレーコーティングプロセス中にAg NWの投与量を調整することによって調製され、高温でチェックされました。同じ条件下では、より大きなバンドル直径を有する Ag BM/ePI 電極のシート抵抗が低く、より高い熱安定性を備えていることは明らかです (図 3)。典型的な例として、Ag BM/ePI 電極 (Rs、約 10 オーム sq-1、バンドル直径、約 1.5 μm) は、周囲 (350 °C) 雰囲気と N2 (370 °C) 雰囲気の両方で 1.5 以上の導電率を維持できました。 h、一方、シート抵抗が〜50オームsq-1（バンドル直径、〜0.5μm）および〜100オームsq-1（バンドル直径、〜0.3μm）の制御電極はすぐに故障しました（図3a、b）。したがって、Ag BM 電極の導電率と熱安定性の両方は、Ag NW バンドルの直径を制御することで調整できます。埋め込まれた Ag BM 構造のその他のより重要な利点は、周囲安定性、化学的および機械的堅牢性です。 Ag BM/ePI 電極の周囲安定性は、空気中での保存期間 (室温で相対湿度 60%) の関数として評価されました。図4aに示すように、対照サンプルAg BM / PIのシート抵抗は、50日後に10から156オームsq-1に劇的に増加しましたが、Ag BM / ePIのシート抵抗の増加はわずかしかありませんでした（Rs、〜10 ohm sq−1) 8 か月後の電極。 PI カプセル化層は、Ag NW の劣化を促進する空気中の水分、酸素、硫化物の浸透を効果的に阻止し、それによって周囲の安定性を高めます。また、Ag BM 電極を PI マトリックスに埋め込むことにより、有機溶媒や腐食性の酸塩基溶液などの化学腐食から十分に保護できます。図4bに示すように、Ag BM / ePIは、脱イオン水、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエンなどのさまざまな溶媒に1時間浸漬した後でも導電性を維持できます。シート抵抗のわずかな減少は、Ag BM 表面上の一部の不純物 (例、Ag ナノ粒子、切断された Ag NW、汚染物質または界面活性剤) が溶媒によって洗い流されたという事実から生じました 42。 Ag BM / ePI電極を異なるpH値の酸性およびアルカリ性溶液に1時間浸漬しても（図4c）、シート抵抗の明らかな増加はまだなく、さまざまな実際の用途向けの過酷な条件下でも信頼性の高い導電膜が可能になりました。。

窒素 a および空気 b 条件でそれぞれ異なる Rs 値を持つ Ag BM/ePI 電極。 c ～ 10 オーム sq-1、d ～ 50 オーム sq-1、e ～ 100 オーム sq-1 の R に対応する、さまざまなバンドル直径を持つ Ag BM/ePI 電極の c ～ e SEM 画像と対応する概略図350 °C の高温での周囲大気中での形態進化用。 c、d、e のスケールバーは 2 μm でした。

a Ag BM/ePI および Ag BM/PI を室温で空気に曝露したときのシート抵抗の変化。 b 脱イオン水、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエンなどのさまざまな溶媒中での 1 時間の Ag BM/ePI 電極の化学的安定性。 c 酸性 (HCl、pH = 1.0) およびアルカリ性 (NaOH、pH = 12.0) 溶液中での 1 時間の Ag BM/ePI 電極の化学的安定性。 d 3 M スコッチ 600 テープを使用した Ag BM/ePI 電極の接着試験。 e 曲率半径1.5 mmの引張曲げおよび圧縮曲げの回数の関数としてのAg BM/ePI導電性フィルムのシート抵抗の変化。挿入図は、引張モードと圧縮モードでの電極の曲がりのデモンストレーションを示しています。 f 曲げプロセス中の Ag BM/ePI 電極の抵抗変化のリアルタイム監視。挿入図は、電極に接続された安定した LED 照明の写真です。

さらに、製造工程における過酷な加工環境により、フレキシブル電極にさまざまな外部損傷（剥離、傷、亀裂など）が発生するため、信頼性の高いデバイス製造には機械的耐久性も重要な問題となります。図4dに示すように、耐久性を評価するために、3 Mスコッチ600テープを使用した機械的接着試験がAg BM/ePI電極上で実行されました。 Ag BM/ePI 電極のシート抵抗変化は、1000 回の接着試験サイクル後でも 1% 未満でした。一方、Ag BM / PI電極の対照サンプルの場合、1サイクル後にのみ基板から取り外すことができるため（補足図5a）、Ag BMとPI表面の間の結合力が弱いため、傷に耐えられませんでした。一方、繰返し曲げ試験は、曲げ疲労試験により機械的信頼性を評価するために実施した。 Ag BM/ePI 電極は、引張モードおよび圧縮モードで曲げ半径 1.5 mm で 10,000 サイクル後でも安定した導電率 (ΔR/R0 < 2%) を維持できるため (図 4e)、信頼性の高いフレキシブルエレクトロニクスアプリケーションに適していました。。対照的に、市販の柔軟な透明 ITO / PET 電極（Rs、約 11 オーム sq−1）の性能は、数回の曲げサイクル後に急速に低下しました（補足図 5b）。さらに、Ag BM / ePI 電極の抵抗変化は 1.5 mm の曲率半径でリアルタイムで監視され、曲げプロセス全体を通して安定に保ち、点灯した LED を一貫した明るさで維持しました（図 4f および補足ムービー 1）。さらに、Ag BMs / ePI 電極の抵抗も、さまざまな方向への曲げプロセス全体を通じて安定した状態を維持できます（補足図6および動画2）。これは、Ag BMs / ePI 電極の方向性の柔軟性を示しています。 Ag BM/ePI 電極の優れた機械的信頼性は、Ag BM がさまざまな極端な機械的変形に対応する安定した相互接続を備えた PI マトリックスによって強力に固定された、埋め込まれたバンドルマイクロメッシュ構造に起因しています。したがって、柔軟で透明な Ag BM/ePI 電極は、熱的、化学的、機械的刺激に対する良好な環境適応性を与えることができ、マルチシナリオのアプリケーションに有望です。

柔軟な透明電極プラットフォームとしての Ag BM/ePI の潜在的な能力は、電気ヒーターを製造することによって実証されました。電気ヒーターは、業界の加熱システム、車の鏡や窓の曇り止め、個人の熱管理など、さまざまなデバイスの温度を制御するために使用されていました。関節炎とがんの治療43、44、45。加速されたフォノンと電子の間の非弾性衝突により、電流が流れると導電性材料内でジュール熱が発生します44。 Ag BM/ePI 電極の熱安定性と機械的堅牢性は、高性能ヒーターの設計にとって重要です (図 5a)。図5bに示すように、Ag BM/ePIヒーター（Rs〜10オーム平方、2cm×2cm）の定常状態の飽和温度（Ts）は、より多くのジュール熱が生成されるにつれて、供給バイアスの増加に伴って増加しました。特に、Ag BM/ePI ヒーターは、電源投入後 8 秒以内に飽和温度まで急速に加熱し、15 秒以内に室温まで自然冷却できます。これは、柔軟な透明フィルムヒーターを必要とする高速加熱および冷却における有望な用途を示しています。 Ag BM / ePI ヒーターの全体的な性能は、さまざまな導電性材料を使用した高品質ヒーターに関する他の重要な研究と同等またはそれより優れています (補足表 1)。 Ag BM/ePI ヒーターの場合、ビオ数 (Bi) が 1 よりはるかに小さいため (補足情報の Bi 計算を参照)、ヒーターの温度上昇は印加電圧、ヒーターの抵抗、および表面熱伝達係数46。したがって、固定 Ag BM/ePI ヒーターの場合、式 1 に基づきます: \(T_s = T_0 + \frac{{U^2}}{{{{{\mathrm{RhA}}}}}\) ( Ts: 飽和温度、T0: 初期周囲温度、U: 供給電圧、R: ヒーターの抵抗、h: 対流熱伝達係数、A: ヒーターの面積)43)、Ts は主に供給電圧によって決まります。供給電圧とともに増加します（図5b）。一方、Ag BM/ePI ヒーターの急速な熱応答挙動のメカニズムを理解するには、Ag NW ベースのヒーターの応答時間の適切な推定値を式 2 で取得します。 \(t = \frac{{{ {{\mathrm{\rho dc}}}}}}{h}\)、ここで、t は応答時間、ρ、d、c、および h は密度、厚さ、比熱容量、対流熱伝達係数です。基板、それぞれ47。補足の図7aに示すように、飽和温度は基板の厚さに依存せず、応答時間はPI基板の厚さに比例しました。補足図7bに示すように、PIの厚さが約260μmから約50μmに減少するにつれて、Ag BM/ePIヒーターの応答時間は16秒から6秒に短くなりました。」 ePI は周囲雰囲気で約 350 °C の高温に耐えることができますが (図 2a)、Ag BM/ePI ヒーターは電気的ストレス下ではこの飽和温度に達することができません。外部熱源によってのみ誘発される熱破壊とは異なり、エレクトロマイグレーション (電気的マイグレーション)故障）は主に、電気的ストレス下での Ag BM/ePI ヒーターの故障の原因であり、ナノワイヤ故障のジュール加熱の駆動力を伴います 22,48。Ag BM/ePI ヒーターでは、電流がネットワークのすべての場所で同じように流れるわけではありません。高電流密度と低い熱安定性により、局所的なホットスポットの温度が上昇します49。ただし、PI (Ag RNs/ePI) ヒーターに埋め込まれたランダム Ag NW ネットワークと比較して、Ag BM/ePI ヒーターは最大温度の点で高いパフォーマンスを示しました。 Ts と均一な温度分布。補足図8に示すように、Ag RN/ePIヒーターの最大Tsは138.8°C（〜10オームsq−1、2cm×2cm）のみを達成できます。これは、注文されたAgの〜204.3°Cよりも明らかに低いです。 BM/ePI ヒーター (図 5b)。さらに、Ag BM/ePI ヒーターの平均飽和温度は 103.7 ± 1.2 °C でしたが、ランダム Ag NW/ePI ヒーターの平均温度は 100.5 ± 8.5 °C でした。 Ag BM/ePI ヒーター (6 cm × 6 cm) の熱分布は、抵抗分布が均一であるため、膜全体にわたってより均一であることが明らかです。 Ag BM/ePI ヒーターの実用化における信頼性要件を満たすには、長期の動作安定性も問題となります。図5dに示すように、この柔軟な透明ヒーターは、代表として4 Vの動作電圧で2時間以内に約103.7±1.2℃の非常に安定した表面温度を示しました。 4 Vの繰り返し動作電圧では、Ag BM / ePIヒーターは2時間以内に240回の定常加熱および冷却サイクルを示し（図5e）、実際の用途におけるAg BM / ePIヒーターの十分な再現性と顕著な加熱安定性を示しています。

a Ag BM/ePI ヒーターの加熱および冷却プロセスの概略図。 b 異なる供給電圧での柔軟な透明 Ag BM/ePI ヒーター (Rs ~10 オーム sq−1、2 cm × 2 cm) の時間依存の表面温度。 c 8 V 定電圧での Ag BM/ePI ヒーターの応答と冷却時間。 d 4 V での Ag BM/ePI ヒーターの長期時間依存表面温度。挿入図は実際のデバイスの IR カメラ画像です。 e 4 V での Ag BM/ePI ヒーターの加熱安定性と再現性。最初の 6 サイクル (左) と最後の 6 サイクル (右) に対応します。

一方、曲げを受けたフレキシブル Ag BM/ePI ヒーターの安定性を実証するために、表面温度を記録しました。図6aに示すように、フレキシブル電気ヒーター（2cm×2cm）は、異なる曲げ半径（r、∞、〜10mm、〜3mm、〜1.5mm）において、安定した均一な温度分布を示しました。さらに、4 V で動作するこの柔軟な透明 Ag BM/ePI ヒーターは、繰り返しの曲げ (r = 1.5 mm) にも耐えることができ、1、1000 回、2000 回、4000 回、6000 回、8000 回、および 10,000 回のサイクル後の温度曲線がほぼ重なっています (図 1)。 6b)。これらの結果は、ウェアラブルエレクトロニクス用途における Ag BM/ePI 電気ヒーターの良好な機械的安定性と長い耐用年数を裏付けました。迅速な熱応答と低い駆動電圧は、Ag BM/ePI ヒーターが所望の温度に迅速に到達でき、人体に対して安全であることを示しています。 Ag BM/ePI ヒーターは加熱温度範囲が広いため (室温から約 204 °C、図 5b)、屋外での水の加熱、氷雪の天候での除氷、温熱療法 (40 ～ 50℃) などに幅広く適用できます。 °C）および保温（40〜60°C）。図6c〜fおよび補足ムービー3に示すように、Ag BM/ePIヒーター（2cm×2cm）をガラス容器の底に置いてコーヒー（5mL）を加熱し、コーヒー温度を実際に監視しました。 -水銀温度計による時間。 4 V のバイアス電圧を印加すると、表面温度約 104 °C の Ag BM/ePI ヒーターから発生した熱がコーヒーに効率的に伝達されました。 300秒および900秒加熱した後、コーヒーの温度は初期の25℃からそれぞれ40℃および54℃まで急速に上昇し、飲用温度を満たすことができます（図6f）。このヒーターは非常に柔軟性があるため、容器の側壁に巻き付けて加熱することもできます。並外れた性能を考慮すると、典型的な例として、ポータブルフレキシブルAg BM/ePIヒーターは、雪や氷を溶かしたり、寒い場所で作業を行う際の食生活の問題を解決するために冷水や食べ物を温めたりするために使用できます。さらに、Ag BM / ePI フィルムは、サーモクロミックインクと組み合わせてサーモクロミックディスプレイデバイスとして使用できます（補足図9、ムービー4）。 Ag BM/ePI 上の所定のパターンの色は、さまざまな動作電圧とサーモクロミックインクを選択することで調整でき、偽造防止やアートショーなどの他の用途でも複雑な色が変化するペイントを実現できることを意味します。上述のこれらの結果は、この高温耐性、化学的および機械的堅牢性を備えた柔軟な透明 Ag BM/ePI 電極が、加熱システム、ウェアラブルデバイス、インテリジェントロボット、耐熱エレクトロニクスなどの将来の用途において有望な可能性があることを示しています。大面積を必要とする特殊な用途では、導電性フィルムの拡張性が大きな懸念事項となります。他の従来の製造装置による面積制限の問題がない、簡単なスプレーコーティングおよび転写方法により、大規模なAg BM/ePIフィルムの製造が保証できることは言及する価値があります。

異なる曲げ半径での Ag BM/ePI ヒーターの IR カメラ画像。 b 直径 1.5 mm まで繰り返し曲げたときの、4 V での Ag BM/ePI ヒーターの周期的電気加熱性能。 10000回の曲げサイクル後も安定した性能を維持しました。 c–e 4 V の供給電圧でコーヒーを加熱した場合の Ag BM/ePI ヒーターのデジタルカメラ画像および IR カメラ画像。 f 4 V でコーヒーを加熱した場合の Ag BM/ePI ヒーターのデジタル画像。

要約すると、高性能で柔軟な透明な Ag BM/ePI 電極が、簡単で低コストのスケールアップスプレーコーティングおよび転写法によって製造されました。よく組織化された Ag NW バンドルマイクロメッシュは、より大きな直径の安定したナノワイヤと同等であり、PI マトリックスによるカプセル化により、Ag 原子の表面拡散を効果的に抑制し、化学腐食を防ぐことができます。したがって、バンドルマイクロメッシュ構造と Ag BM/ePI 電極の埋め込み構造の相乗効果により、空気 (370 °C、約 90 分) および N2 (400 °C、約 60 分) 雰囲気での高温耐性が得られます。その結果、均一なシート抵抗分布、高い化学的安定性、低い表面粗さ、優れた機械的および光電気的性能が得られます。実行可能性の証拠として、長期安定性と迅速な加熱応答を備えた最大 204 °C の高い飽和温度を生成できる、柔軟な透明 Ag BM/ePI ヒーターが製造されました。極端な曲げ刺激（r = 1.5 mm）下でも、Ag BM/ePI ヒーターは 10,000 サイクル後も劣化することなく加熱性能を維持できます。この研究は、さまざまな金属ナノワイヤ (Cu NW、Ag NW、Au NW など) を使用した環境適応性のある導電膜の調製への道を開き、柔軟な透明オプトエレクトロニクスデバイスにおける幅広い用途をもたらします。

厚さ約 200 μm の PDMS (Sylgard 184、Dow Corning) 基板は、PDMS 硬化剤と基剤を重量比 1:10 で混合することによって製造され、80 °C で 4 時間硬化されました。

イソプロパノール溶媒を含む Ag NW (直径約 30 nm、長さ約 20 μm、XF NANO Co., LTD.) インク (0.5 mg ml-1) を PDMS 基板上にスプレーコーティングし、次にポリイミド溶液 (DuPont SP-21、Aladdin) ）を、カプセル化されたＡｇＮＷにスピンコートした。最後に、新しいサンプルを真空オーブンに入れ、100 °C で 1 時間ポリイミド溶液を固化させました。最後に、硬化した PI フィルム (厚さ約 70 μm) を基板から剥がして、目的の Ag BM/ePI 電極を得ました。

異なる色 (黒、赤、青) のサーモクロミックインク (Sinopharm Chemical Reagent Co.、LTD) を Ag BM/ePI 表面に直接コーティングしました。

光学顕微鏡 (MX6R、Sunny Optical Technology Co.、LTD)、SEM (Nova NanoSEM 450)、および原子間力顕微鏡 (AFM) システム (Nano Wizard 4、JPK) を使用して、Ag BM の形態を明らかにしました。 Ag BM 導電膜の透過率とシート抵抗の測定は、それぞれ紫外可視分光計 (TU-1901、Beijing General Analytical Instrument) とポータブル 4 プローブメーター (M-3 ポータブル 4 プローブメーター、中国) で実行されました。管状炉 (OTF-1200X、HF-kejing) を Ag NW 電極の熱安定性測定に使用しました。熱重量分析 (TGA、DSC2500、TA Instruments) を、N2 条件、流速 100 ml min-1 で 10 °C min-1 の加熱速度でポリイミドサンプルの安定性を検証するために実行しました。 Ag BM/ePI ヒーターの表面温度は、熱赤外線カメラ (D-384M、Guide Infrared Co., Ltd.) を使用して記録されました。デジタルマルチメーター (Agilent B2900) を使用して、Ag BM/ePI 電極の抵抗変化と供給バイアスを調べました。

この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、広東省基礎および応用基礎研究財団プログラム (助成金番号 2020A1515110292)、山東省自然科学財団 (助成金番号 ZR2020QF080)、および中国の Qilu Young Scholar プログラム (助成金番号 11500089963022) によって支援されています。異なる倍率でのマルチレベル解像度の Ag BM/ePI 電極の SEM 画像の詳細、Ag BM/ePI 導体シート抵抗分布、ヘイズ、窒素雰囲気下 350 °C での熱安定性、PDMS 基板上の Ag BM に関する追加の議論特性、Ag BM/ePI 電極のサーモクロミックプロセス、Ag BM/ePI ヒーターと他の重要なヒーター間の主要な性能パラメータの比較、Bi の計算式が含まれています。この資料は、インターネット (https://doi.org/xxxxxxxxxxx) から無料で入手できます。

山東大学ナノデバイスおよび統合技術センター、マイクロエレクトロニクス学部、山東大学、済南、250100、中国

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カイ・チェン

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カイ・チェン

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KQとJXが企画・デザインした作品です。 BS は適合デバイスの製造を実行し、電気的および光学的測定を実施しました。 BS、RX、WHは通電加熱試験を実施しました。 KQ、JX、JC、BS、RX が原稿を執筆および改訂しました。 BS、RX、XH、JX、WH、YX、ZF、HZ、および XS がデータを分析および解釈しました。著者全員が結果について議論し、最終原稿についてコメントしました。 KQ、JX、JC、JW、PCがプロジェクトを監修しました。

Jingjing Chang、Jiaqing Xiong、または Kai Qian に対応します。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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受理日: 2022 年 5 月 22 日

公開日: 2022 年 6 月 20 日

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